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第一章绪论
仪器分析是在分析化学的发展基础上而产生的,突破了分析化学以经典化学分析为主的局面,是化学学科的重要分支,也是分析化学的核心内容。仪器分析内容广泛,熟悉仪器分析的原理、了解样品特征、选择和优化分析条件、维护仪器操作性能、处理和评价实验结果等都是仪器分析的重要环节,其内容涉及光学、电学、仪器科学、计算机科学等相关领域,体现了学科交叉、科学与技术的高度融合。
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●1.1仪器分析的概念与分类
分析化学是研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法理论的一门科学,是化学学科的一个分支。分析化学包括化学分析法和仪器分析法,仪器分析是在分析化学发展的基础上而产生的,与分析化学有着密切的关系。这节主要介绍仪器分析的概念以及其与分析化学之间的关系。
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●1.2仪器分析的特点
与经典化学分析相比,仪器分析具有显著的特点,这也是仪器分析为什么迅速发展的一个很重要的原因。它的特点包括高灵敏度、高选择性、高速、样品用量少、可实现无损分析、仪器设备贵重等。
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●1.3仪器分析的历史及发展趋势
物理学、化学及材料科学的进步,使得仪器分析新原理、新方法不断涌现,也使得制备新的设备组件成为可能。信息和计算机科学的发展为分析仪器模块化组成和自动化运行注入了新的活力。仪器分析的发展呈现了微型化、智能化、自动化、联用等五大趋势。
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第二章紫外-可见分光光度法
研究吸收或发射的电磁辐射强度和波长关系的仪器称为光谱仪或分光光度计(spectrometer)。这类仪器都有3个最基本的组成部分:辐射源,即光源(source);把光源辐射分解为“单色”光部分的分光系统(wavelength selector);辐射检测器(detector)和信号处理及输出装置。
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●2.1紫外-可见分光光度计的组成及各部件的作用
紫外-可见吸收光谱是分子中的价电子在不同的分子轨道之间跃迁而产生的。在紫外和可见光区范围内,有机化合物的吸收光谱主要由σ→σ*、π→π*、n→σ*、n→π*及电荷迁移跃迁产生,无机化合物的吸收光谱主要由电荷迁移和配位场迁移产生。
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第三章红外吸收光谱法
本节主要阐述红外吸收光谱法的基本概念和基本原理,分为“分子振动能级和振动形式”、“红外吸收光谱产生的条件和吸收峰强度”、“吸收峰的位置”和“特征峰和相关峰”共四个部分。
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●3.1基本原理
本节主要阐述红外吸收光谱法的基本概念和基本原理,分为“分子振动能级和振动形式”、“红外吸收光谱产生的条件和吸收峰强度”、“吸收峰的位置”和“特征峰和相关峰”共四个部分。
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●3.2有机化合物的典型光谱
本节通过对各类化合物典型光谱的讨论,掌握和熟悉各种基团或化学键红外吸收峰的峰位、峰强及峰形特点及变化规律,总结和归纳吸收峰与分子结构的关系,为化合物的结构分析奠定基础。本节是本章的重点。
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●3.3红外光谱仪
本节对傅里叶变换红外光谱仪的主要部件 、工作原理及其特点进行简要介绍。本节一般性了解即可。
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●3.4红外吸收光谱分析
本节主要介绍红外光谱测定样品的制备,和如何利用红外光谱解析鉴定有机化合物的结构。
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第四章原子吸收分光光度法
高效液相色谱法是以高压输送流动相,采用高效固定相和高灵敏度检测器进行在线检测的色谱分析技术。本章学习要求掌握高效液相色谱法原理、特点和分离类型;化学键合固定相的定义、特点和分类;正相色谱法和反相色谱法的原理和应用范围;流动相的基本要求和选择原则;高效液相色谱仪的基本结构和各部件的主要功能;各种检测器的工作原理及应用;熟悉反相离子对色谱法、离子抑制色谱法、超高效液相色谱法的原理、特点及应用。
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●4.1基本原理
本节主要介绍高效液相色谱法的基本原理以及与经典液相色谱法和气相色谱法的比较,高效液相色谱法的分类,化学键合固定相的概念、特点、种类及应用,以及由此派生出来的反相离子对色谱法和离子抑制色谱法等。
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●4.2原子吸收分光光度计
高效液相色谱仪主要是由高压输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统五部分组成。高档的高效液相色谱仪还配有在线脱气、柱温箱及自动进样器等辅助装置;制备型高效液相色谱仪配有自动馏分收集装置。本节主要介绍一下高效液相色谱仪的主要部件。
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●4.3分析条件选择及优化
超高效液相色谱法又称超高压液相色谱法。其核心技术是色谱柱使用粒径小于2.2um的新型固定相填充,可获得每米20万个理论塔板数的超高柱效,并以系统整体设计的创新技术,全面提升了液相色谱的分析速度、灵敏度和分离度,满足各种高通量分析的要求。
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第五章激光拉曼光谱法
当一束光照到一个物体时,会发生反射、透射、吸收和散射的情况。拉曼光谱为散射光谱的一种,是印度物理学家拉曼在研究苯的光散射时发现。其原理为光子和分子碰撞时发生了能量交换,光子不仅改变其运动方向,同时还发生了一部分能量传递给分子,转变为分子的振动或转动能,或者光子从分子的振动或转动得到能量,在这两种过程中,光子的频率都发生变化,发生拉曼散射。
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●5.1基本原理
当一束光照到一个物体时,会发生反射、透射、吸收和散射的情况。拉曼光谱为散射光谱的一种,是印度物理学家拉曼在研究苯的光散射时发现。其原理为光子和分子碰撞时发生了能量交换,光子不仅改变其运动方向,同时还发生了一部分能量传递给分子,转变为分子的振动或转动能,或者光子从分子的振动或转动得到能量,在这两种过程中,光子的频率都发生变化,发生拉曼散射。
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●5.2激光拉曼光谱仪
拉曼光谱仪一般需要配置激光光源,光学系统、分光仪、探测器和计算机处理系统,拉曼光谱仪可分为三种类型,滤光器型,分光仪型和迈克尔逊干涉仪型。目前,国外拉曼光谱仪由于其优良的仪器性能,在中国占有垄断性地位,国产拉曼仪起步较晚,但近年来发展迅速,产品质量与进口仪器产品差距逐渐在缩小。
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●5.3激光拉曼光谱法的应用
拉曼光谱可以应用很多领域,本节主要介绍了拉曼光谱在刑侦科学领域和药物分析方面的应用,通过一些实际案例,表明拉曼光谱具有无损检测,保持样品的完好;图像生成快速,检测时间短;结果直观等优势。
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第六章色谱分析法概论
色谱分析法简称色谱法(chromatography),是利用物质在作相对运动的两相之间进行反复多次的“分配”过程而产生差速迁移,从而实现混合组分分离、分析的方法。色谱法和光谱法的主要不同点在于:色谱法是先将混合物中各组分分离,而后逐个进行分析,即具有分离和分析两种功能,而光谱法不具有分离功能。
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●6.1色谱法的历史、现状和发展趋势
色谱法初创于20世纪初,俄国植物学家M.S. Tswett在研究植物叶子中的色素组成时,将碳酸钙粉末放在竖立的玻璃管中,从顶端注入植物色素的提取液,然后不断加入石油醚冲洗。结果发现,植物色素慢慢地向下移动并逐渐分散成数条不同颜色的色带。现如今,色谱法不仅用于有色物质的分离,而且大量用于无色物质的分离。目前,色谱法已广泛应用于医药、化工、材料和环境等诸多领域,是复杂混合物最重要的分离分析方法。
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●6.2塔板理论
要使两组分有足够的分离度,一方面是两组分的保留时间要有较大的差异,而保留时间与分配系数有关,即与色谱热力学过程有关;另一方面色谱峰宽要足够窄,而峰的展宽与色谱动力学过程有关。因此,色谱理论的研究包括热力学和动力学两方面:热力学理论是从相平衡观点来研究分配过程,以塔板理论(plate theory)为代表;动力学理论从动力学观点来研究各种动力学因素对峰展宽的影响,以速率理论(rate theory)为代表。
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第七章气相色谱法
气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。汽化的试样被载气(流动相)带入色谱柱中,柱中的固定相与试样中各组份分子间作用力不同,各组份从色谱柱中流出时间不同,组份彼此分离。气象色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统(色谱柱系统)、检测及温控系统、记录系统组成。具有效能高、灵敏度高、选择性强、分析速度快、应用广泛、操作简便等特点。本章还介绍了色谱柱技术和分析条件的选择与优化。
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●7.1气相色谱概述与气相色谱仪
气相色谱概述与气相色谱仪
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●7.2气相色谱柱技术
气相色谱柱技术
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●7.3气相色谱法分析条件的选择和优化
气相色谱法分析条件的选择和优化
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第八章高效液相色谱法
高效液相色谱法是以高压输送流动相,采用高效固定相和高灵敏度检测器进行在线检测的色谱分析技术。本章学习要求掌握高效液相色谱法原理、特点和分离类型;化学键合固定相的定义、特点和分类;正相色谱法和反相色谱法的原理和应用范围;流动相的基本要求和选择原则;高效液相色谱仪的基本结构和各部件的主要功能;各种检测器的工作原理及应用;熟悉反相离子对色谱法、离子抑制色谱法、超高效液相色谱法的原理、特点及应用。
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●8.1高效液相色谱法概述
本节主要介绍高效液相色谱法的基本原理以及与经典液相色谱法和气相色谱法的比较,高效液相色谱法的分类,化学键合固定相的概念、特点、种类及应用,以及由此派生出来的反相离子对色谱法和离子抑制色谱法等。
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●8.2高效液相色谱仪
高效液相色谱仪主要是由高压输液系统、进样系统、色谱分离系统、检测系统和数据记录及处理系统五部分组成。高档的高效液相色谱仪还配有在线脱气、柱温箱及自动进样器等辅助装置;制备型高效液相色谱仪配有自动馏分收集装置。本节主要介绍一下高效液相色谱仪的主要部件。
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●8.3超高效液相色谱法
超高效液相色谱法又称超高压液相色谱法。其核心技术是色谱柱使用粒径小于2.2um的新型固定相填充,可获得每米20万个理论塔板数的超高柱效,并以系统整体设计的创新技术,全面提升了液相色谱的分析速度、灵敏度和分离度,满足各种高通量分析的要求。
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第九章质谱分析法
质谱法是应用多种离子化技术将物质分子转化为气态离子,并按质荷比(m/z) 大小进行分离并记录其信息,从而进行物质成分和结构分析的方法。根据质谱图提供的信息,可以进行有机化合物及无机化合物定性和定量分析、结构分析、样品中各同位素比的测定及固体表面结构和组成分析等。
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●9.1质谱法的基本原理
本节主要讲解质谱中分子离子峰的判断方法、离子的裂解规律以及离子中电子的奇偶数与质量之间的关系,利用给出的质谱图分析和推导化合物的结构式。
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●9.2双聚焦质谱仪
双聚焦质谱仪通过改变加速电压或者改变磁场强度,使不同质荷比的离子分开,以达到检测目的。
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●9.3质谱中的主要离子
在质谱中,由化合物裂解而来的各种离子基本都能观察到,当然这些离子需要具有一定的丰度。在质谱中观察到的离子主要有分子离子峰和碎片离子峰,有时也能见到亚稳离子峰。
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●9.4质谱联用技术
质谱联用技术是指色谱与质谱串联的技术,包括液相色谱-质谱联用技术、气相色谱-质谱联用技术等。色谱-质谱联用仪已经广泛应用在各领域中。